Die Analyse mit SOLAS

Analytik

SOLAS analysiert die gewonnene Probe mit Hilfe eines Röntgenfluoreszenzanalysators. Dabei wird durch die Röntgenstrahlung einer Röntgenröhre die zu analysierende Probe angeregt und deren Spektrum mit einem energiedispersiven Detektor aufgenommen. Aus diesem Spektrum können die Elementgehalte (theoretisch Elemente von Natrium bis Uran) simultan bestimmt werden. Nach Beendigung der Messung, die je nach Anwendungsfall zwischen ca. 30 und 120 Sekunden dauert, wird die gemessene Probe aus der Messzelle ausgeschleust, die Messzelle mit Luft gereinigt und die inzwischen gesammelte nächste Probe in die Messzelle eingefüllt. Zur Verminderung der Absorption der Röntgenfluoreszenzstrahlung kann SOLAS optional mit einer Heliumspülung ausgerüstet werden, was die Nachweisgrenzen insbesondere „leichter“ Elemente mit Spektrallinien niedrigen Energiebereich verbessert.
Die gewonnenen Analysedaten werden an das Prozessdatenerfassungs- und Visualisierungssystem WinCC (Siemens) weitergegeben. Pausen in der Förderung, in denen eine Beprobung nicht notwendig ist, nutzt das Analysegerät zur Selbstkalibrierung mit einem eingebauten Standardmaterial, für die automatische Überprüfung bestimmter Bauteile wie der eingesetzten Steuerventile oder analysiert die in der automatischen Laborprobenzuführung wartenden Proben.

EDXRF-Analysator

Die im SOLAS integrierte Miniatur Röntgenröhre wurde von apc analytics auf Basis modernster Komponenten und Detektortechnologie zusammengestellt (EDXRF-Analysator X-PLORER 9000®) arbeitet mit niedriger Leistung und niedriger Energie der emittierten Photonen. Dadurch ist der Genehmigungsaufwand gering und das Gefahrenpotential sehr viel geringer als bei Lösungen mit radioaktiven Quellen.
Gegenüber Lösungen mit radioaktiven Quellen sind die Vorteile:

  • abschaltbare Strahlungserzeugung
  • keine Verwendung von toxischen Stoffen
  • erzeugte Strahlungsintensität regel- und anpassbar
  • keine die Analyse beeinflussende Effekte wie z.B. die Abschwächung der Anregung (Halbwertszeiten von radioaktiven Quellen) berücksichtigt werden müssen.

Die Lebensdauer der Röntgenröhre liegt im Bereich größer 10 Jahre bei Dauerbetrieb.

Kalibrierung

Die Kalibrierung des Gerätes wird üblicherweise so durchgeführt, dass Proben mit bekannten Analysedaten entweder manuell an der für Kalibrierungen vorgesehenen Ansaugöffnung aufgegeben oder durch die automatische Eimerbeprobung zugeführt werden. Dabei sollten die Gehalte der Proben möglichst den gesamten Wertebereich, in dem SOLAS arbeiten soll, abdecken. Bei der Kalibrierung werden die vom Röntgenfluoreszenzmessgerät ermittelten Intensitäten (Zählraten für ein chemisches Element) den Laboranalysedaten des beprobten Materials zugeordnet. Meist ergeben sich einfache lineare Funktionen zwischen den Intensitäten des betreffenden chemischen Elements und dem Gehalt in dem Schüttgut.
Im Gegensatz zu anderen Online-Analysatoren ist kein Förderstillstand notwendig, der Produktionsprozess wird in keiner Weise tangiert. Ebenso einfach ist eine Überprüfung der Ergebnisse vorzunehmen.

Langzeitstabilität

Nach Abschluss der Kalibrierung auf die jeweilige Aufgabenstellung wird ein in das Gerät integrierter Satz synthetischer Standardproben vermessen, der jederzeit eine Überprüfung der Stabilität des Röntgenfluoreszenzanalysators erlaubt und im Falle eines Problems die Wiederherstellung der ursprünglichen Kalibrierung ermöglicht, ohne dass erneut Proben mit bekannten Laborgehalten vermessen werden müssen. Auch hier ist keinerlei Beeinflussung des Produktionsprozesses gegeben.

Datenverarbeitung

Sämtliche in SOLAS anfallenden Daten (Analyseergebnisse, Betriebsmeldungen, Alarme usw.) werden übersichtlich visualisiert und in Datenbanken bzw. Archiven gespeichert. Das System ermöglicht das rasche Erkennen von Trends, gibt Alarm bei Überschreiten vorgegebener Grenzwerte usw. In der Prozessbedienung kann u. a. die Kalibrierung angewählt werden, der Probenahmeort bzw. der Probenahmemodus ausgewählt werden sowie alle Anlagenteile angesteuert werden.
In dem bis zu mehreren Kilometern entfernt aufstellbaren Client-PC wird die gleiche Visualisierung und Bedienung der Anlage zur Verfügung gestellt, so dass man praktisch nicht vor Ort sein muss.
Protokolle werden gemäß Kundenwunsch konfiguriert (z. B. Schichtprotokoll mit Schichtmittelwerten, chargenweise Mittelwertbildung) und automatisch ausgegeben. Zusätzlich zu Speicherung aller Prozessdaten im Visualisierungssystem WinCC werden alle Analysedaten inkl. Rohspektren auch direkt im MS-Excel-Format zur Verfügung gestellt.

Schnittstellen

Zur Kommunikation mit der Leittechnik (Weitergabe der Daten sowie dem Empfang eventueller Steuer­signale) bietet SOLAS etliche Varianten wie z. B. Profibus, OPC, seriell, Hardware (z. B. 4-20 mA), potenzialfreie Kontakte.